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電熱消解&微波消解-ICP-OES法測(cè)定鐠釹氧化物中13種稀土雜質(zhì)

前言

氧化鐠釹是金屬鐠釹(即鐠釹合金)的原料，氧化鐠釹高溫融化加工后形成金屬鐠釹。后者廣泛應(yīng)用于磁性材料，顏料，催化劑和電子材料等領(lǐng)域。

本解決方案參考《GB/T 26417-2010鐠釹合金及其化合物化學(xué)分析方法稀土配分量的測(cè)定》，采用EH45C電熱板或者微波消解儀REVO進(jìn)行前處理，電熱板控溫準(zhǔn)，批量大，防腐蝕；微波消解用酸少，升溫快，消解效率高。處理好的消解液采用LabICP 1000型電感耦合等離子體光譜儀（ICP-OES）分析鐠釹合金或其氧化物中的稀土元素雜質(zhì)。

LabICP 1000型ICP-OES可根據(jù)元素含量和靈敏度的高低賦予適當(dāng)?shù)母邏涸鲆妫芎玫慕鉀Q樣品中不同元素含量高低的問(wèn)題，同時(shí)垂直炬管減少鹽分沉積，徑向觀測(cè)適合高基體樣品的檢測(cè)，尤其是全光譜段高分辨率的優(yōu)勢(shì)，明顯降低了譜線重疊和光譜干擾。

關(guān)鍵詞：萊伯泰科國(guó)產(chǎn)化方案；電熱板；微波消解儀；鐠釹氧化物；ICP-OES

儀器設(shè)備和試劑耗材

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

2.1

標(biāo)準(zhǔn)曲線配置

將購(gòu)買(mǎi)的標(biāo)準(zhǔn)品按照表1設(shè)置標(biāo)曲梯度配置標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

表1 混標(biāo)溶液的組成和濃度（µg/mL）

2.2

樣品準(zhǔn)備

2.2.1 電熱消解：

稱取0.25g樣品于潔凈干燥的聚四氟乙烯坩堝中，加入10mL鹽酸，0.5mL雙氧水，在電熱板上150℃加熱消解至清亮，將坩堝取下，稍冷，用純水沖洗坩堝底部及內(nèi)壁，沖洗3次將沖洗液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中定容，搖勻待測(cè)。

2.2.2 微波消解：

稱取0.25g樣品于潔凈干燥的聚四氟乙烯消解管中，加入6mL鹽酸，0.5mL雙氧水，按表2中的溫度程序進(jìn)行加熱，程序結(jié)束后稍冷，用純水沖洗消解管底部及內(nèi)壁，沖洗3次將沖洗液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中定容，搖勻待測(cè)。

表2 微波升溫程序

2.3

檢測(cè)參數(shù)

2.3.1 ICP-OES參考條件

表3 儀器分析參數(shù)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表4 測(cè)試方法檢出限及結(jié)果

方案特點(diǎn)

EH45C石墨電熱板，具有升溫快、控溫準(zhǔn)，輕松應(yīng)對(duì)大批量消解；
REVO微波消解儀單批次可消解40個(gè)樣品，單次升溫在40min分鐘左右，升溫快效率高；
LabICP 1000 在全光譜范圍內(nèi)恒定高分辨,可輕松應(yīng)對(duì)譜線密集且干擾嚴(yán)重的稀土、貴金屬、高溫合金、有色金屬冶煉等樣品，非常適合科學(xué)研發(fā)中多方法開(kāi)發(fā)的應(yīng)用，同時(shí)適用于食品、環(huán)境、地礦等各種領(lǐng)域的應(yīng)用。
避免光譜干擾，確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，降低檢出限；
大部分元素方法檢出限換算成固體氧化物中的含量在幾個(gè)ppm的級(jí)別，滿足高純氧化物里其它稀土雜質(zhì)的檢測(cè)需求。

注意事項(xiàng)

如標(biāo)準(zhǔn)溶液為稀土金屬單標(biāo)，需注意其與金屬氧化物之間的換算。

電熱消解&微波消解-ICP-OES法測(cè)定鐠釹氧化物中13種稀土雜質(zhì)